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影响热重分析测量的实验因素与实验数据的处理
影响热重分析测量的实验因素与实验数据的处理

影响热分析测量的实验因素
一、升温速率对热分析实验结果的影响
升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响,总体来说,可概括为如下几点。
1)对于以TG(热重分析仪),DTA(差热分析仪)或DSC(差示扫描量热仪)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应),提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温,使得反应尚未来得及进行,便进入更高的温度,造成反应滞后。如FeCO3在氮气中升温失去CO2的反应,当升温速率从1℃/min提高到20℃/min时,则Ti从400℃升高到480℃,Tf是500-610℃]。
2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行,即不仅使DTA曲线的峰温Tp升高,且峰幅变窄,呈尖高状。
3)对多阶反应,慢速升温有利于阶段反应的相互分离,使DTA曲线呈分离的多重峰,TG曲线由本来快速升温时的转折,转而呈现平台。
4)DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势,但一般来讲相差不大,如高岭石在大约600℃的脱水吸热反应,当升温速率范围为5-20℃/min时,峰面积最大相差在士3%以内。
5)升温速率影响试样内各部位的温度分布。如厚度为1mm的低密度聚乙烯DSC测定表明,当升温速率为2.5℃•min时,试样内外温差不大;而80℃/min时温差可达10℃以上。
对结晶高聚物,慢速升温熔融过程可能伴有再结晶,而快速升温易产生过热,这是两个相互矛盾的过程,故试验时应选择适当的升温速率,遵从相应标准的有关规定。如无特殊要求和说明,通常选取10或5℃/min。


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